操作旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器時,防止溶噴的方法
操作使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器時,有些時候溶劑會噴,這與溶劑本身有關(guān)系,與物料的性質(zhì)也有關(guān)系。甲醇,乙醇 ,乙腈容易爆沸,二氯甲烷 ,乙酸乙酯 正己烷不容易噴。
沸點(diǎn)低的溶劑就注意一點(diǎn),像乙醚之類的。溶劑別超過小瓶體積的一半,溫度盡量低一些,可以逐漸升溫,看到有大量溶劑回流下即可。還可以在防爆頭上塞一些棉花,效果也較好。
防止旋蒸時溶劑噴的方法:
1 溫度不要過高,水浴溫度盡量不要過三十?dāng)z氏度。
2 裝的不要太多,如果是低沸點(diǎn)溶劑,可以考慮不加熱,緩慢調(diào)節(jié)真空度。
3 更換容量比較大的回收瓶,一般回收瓶的容量越小,越容易暴沸。
4.真空壓力不要太大,旋蒸過程中人不要走,時刻關(guān)注著,一旦有噴的跡象立刻打開真空閥。
5. 沸點(diǎn)低容易暴沸噴的溶劑用手指操作旋蒸放氣口適當(dāng)放氣增壓。
6.旋DCM一般會先在水浴外旋至燒瓶外出現(xiàn)水霧再逐漸下調(diào)逐漸增大水浴接觸體積直到穩(wěn)定不暴沸。
6. 使用防沖料的防爆沸的球,噴了還可以再倒回去。這個需要保證防爆球是干凈的,所以每次使用前都清洗干凈。